本发明属于一种TiO2负载的高指数晶面的二十四面体形貌纳米Ag光催化剂的制备方法，包括以下步骤：①将SDS、谷氨酸、PVP加入到无水乙醇中，搅拌5~10min，再加入硝酸银水溶液，搅拌后转移至水热反应釜中，水热反应，过滤、洗涤、干燥后即得高指数晶面的高指数晶面的二十四面体形貌纳米Ag光催化剂；②将高指数晶面的二十四面体形貌纳米Ag光催化剂分散到无水乙醇中，加入纳米TiO2超声分散，过滤、离心洗涤、干燥即得到TiO2负载的高指数晶面的二十四面体形貌纳米Ag光催化剂。本发明并将高指数晶面的二十四面体形貌纳米Ag光催化剂负载到了纳米TiO2上，避免了Ag分散性较差、容易团聚缺点，并且在紫外光源下对罗丹明B的降解率显示出很好的催化活性，具有广泛的应用前景。

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