本发明公开了一种3‑全氟烷基化硫代黄酮的合成方法，在反应瓶中加入2‑甲硫基苯丙炔酮，全氟烷基亚磺酸酸钠，催化剂Acr+‑Mes·ClO4–后，再加入乙腈与水的混合溶剂和三氟乙酸，在蓝色发光二极管的照射下于室温搅拌反应，反应结束后用乙酸乙酯萃取反应液，合并有机相并用无水硫酸钠干燥后，减压蒸除溶剂，残余物经过柱层析得到目标产物3‑全氟烷基化硫代黄酮。本发明的合成方法不需要使用强氧化剂和过渡金属催化剂，该合成方法所涉及的合成原料简单易得、反应条件易于控制。该方法使用的光源为可见光绿色无公害。而且经过测试发现合成的部分目标化合物表现出优于对照药5‑氟尿嘧啶的抗肿瘤活性。

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