本发明公开了一种近红外光富集半胱氨酸修饰的硫化铋空心球的制备方法及其在光热治疗与药物控释中的应用，解决了现有技术中材料光热转换效率较低和难以实现光热与药物协同治疗的问题。本发明先利用聚乙烯吡咯烷酮作配位剂，在甘油/乙醇混合溶剂中制备出铋复合物前驱体微球；然后以铋复合物微球为模板，选择L‑半胱氨酸作硫源和表面修饰剂，水热合成得到L‑Cys/Bi2S3空心球，该空心球由纳米棒组成，平均粒径为250~300 nm。本发明所得到的硫化铋空心球具有明显增强的近红外光捕获能力和光热转换效应，并具有较强的药物负载和控释性能，可用于肿瘤光热消融与药物化疗的联合治疗。

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